頂空進(jìn)樣是對(duì)液體樣品或固體試樣中的可揮發(fā)性成分進(jìn)行分析的有效方法。頂空進(jìn)樣器的分析通常是將樣品置于密閉的頂空瓶中在恒溫系統(tǒng)中保持一定的時(shí)間,當(dāng)氣—液(氣—固)兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后,取上部氣體樣,用氣相色譜分析測定氣相組成。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
頂空進(jìn)樣器常見故障分析:
1.當(dāng)頂空進(jìn)樣器顯示屏出現(xiàn)555或000,所有溫控部件不加熱,進(jìn)樣程序不動(dòng)作,吹洗鍵不響應(yīng)時(shí),可判定是測溫電阻斷路或短路,可廠家更換測溫電阻即可;
2.頂空進(jìn)樣器不升溫,對(duì)應(yīng)部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過低,將空調(diào)溫度調(diào)15℃或廠家;
3.頂空進(jìn)樣后,色譜儀不出峰(色譜儀工作狀態(tài)正常),可能出現(xiàn)的故障有四種:a.頂空取樣針堵塞;b.進(jìn)樣針堵塞;c.頂空進(jìn)樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力;d. 頂空進(jìn)樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換,或者按下吹洗鍵,用打火機(jī)燒針頭,,使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面的步驟,先調(diào)低色譜的柱頭壓力,再把頂空進(jìn)樣針插入色譜柱樣口,然后調(diào)高頂空壓力;
4.色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復(fù)性變差(色譜儀工作狀態(tài)正常),可判定為頂空進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣,可廠家檢修;
5.進(jìn)樣過程中出現(xiàn)異常響聲,可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常,應(yīng)立即更換減震橡膠圈;
6.取樣針在不打開吹洗閥門時(shí)有氣體冒出,可能是吹洗電磁閥泄露,須廠家更換。